技术支持首页:详情
毒胶囊消解(检测)方法大全
毒胶囊消解(检测)方法大全
一、石墨消解方法
胶囊消解包括湿法消解及干法消解,一般空心胶囊只需湿法消解即可,含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主,测重金属铬,用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解,则需添加氢氟酸。以湿法消解为例,如下:
1、取样:0.25g,加硝酸5ml
2、消解管:100ml玻璃消解管
3、消解设备:AL-GD36石墨消解仪(36孔)
4、升温程序
工部 | 温度(℃) | 升温时间(min) | 保持时间(min) |
1 | 110 | 8 | 60 |
2 | 150 | 7 | 120 |
在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,待测。
二、电热板消解方法
1、取样:0.25g,加硝酸5ml
2、消解管:三角瓶
3、消解设备:实验电热板
4、升温程序
步骤 | 目标温度(℃) | 保持时间(min) |
1 | 150 | 50 |
2 | 220 | 60 |
在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,定容,待测。
三、微波消解方法
消解过程:取样0.5g,放置聚四氟乙烯消解罐内,浸泡过夜;旋紧盖子,放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下:
步骤 | 时间(min) | 温度(℃) |
1 | 10 | 130 |
2 | 10 | 130 |
3 | 20 | 170 |
4 | 10 | 170 |
消解完后,取出消解罐,转移至实验电热板进行赶酸,黄色烟挥发完,赶酸至近干,定容,待测。此方法较为繁琐。
消解完成后,使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测,检测依据标准:中国药典第二部测定附录Ⅳ D第一法