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毒胶囊消解(检测)方法大全
毒胶囊消解(检测)方法大全
一、石墨消解方法
胶囊消解包括湿法消解及干法消解，一般空心胶囊只需湿法消解即可，含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主，测重金属铬，用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解，则需添加氢氟酸。以湿法消解为例，如下：
1、取样：0.25g，加硝酸5ml
2、消解管：100ml玻璃消解管
3、消解设备：AL-GD36石墨消解仪（36孔）
4、升温程序
工部 | 温度（℃） | 升温时间（min） | 保持时间（min） |
1 | 110 | 8 | 60 |
2 | 150 | 7 | 120 |
在过程中，如果酸量不够，则继续添加酸，直到黄烟冒尽，消解结果使样液澄清，赶酸至近干，待测。
二、电热板消解方法
1、取样：0.25g，加硝酸5ml
2、消解管：三角瓶
3、消解设备：实验电热板
4、升温程序
步骤 | 目标温度（℃） | 保持时间（min） |
1 | 150 | 50 |
2 | 220 | 60 |
在过程中，如果酸量不够，则继续添加酸，直到黄烟冒尽，消解结果使样液澄清，赶酸至近干，定容，待测。
三、微波消解方法
消解过程：取样0.5g，放置聚四氟乙烯消解罐内，浸泡过夜；旋紧盖子，放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下：
步骤 | 时间（min） | 温度（℃） |
1 | 10 | 130 |
2 | 10 | 130 |
3 | 20 | 170 |
4 | 10 | 170 |
消解完后，取出消解罐，转移至实验电热板进行赶酸，黄色烟挥发完，赶酸至近干，定容，待测。此方法较为繁琐。
消解完成后，使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测，检测依据标准：中国药典第二部测定附录Ⅳ D第一法
