微波合成入门小知识
虽然,微波合成往往能出现独特的效果。而这种效果,往往又与众所周知的因素有很大关系。处理好这几种因素,将大大提高我们使用微波化学合成仪的效果。
哪些条件有利于微波合成?
微波化学合成和传统合成方法有很大不同。Biotage微波化学合成仪支持更广泛的应用,包括溶剂、体积、浓度和不同的相。而且实验重现性更好。
溶剂
常用溶剂
乙腈,二甲基甲酰胺(DMF),醇等都是微波合成常用的溶剂。
首选传统方法的溶剂
可能不需要更改传统方法的溶剂,因此,先尝试使用传统方法的溶剂。
极性溶剂
极性溶剂(例如:DMF,NMP,DMSO,甲醇,乙醇和醋酸等)可以很好的吸收微波。当用极性溶剂时,吸收级别(Absorption level)设置为Normal或者High。
非极性溶剂
对于非极性溶剂(例如:甲苯,二恶烷,十二烷基硫酸钠等),如果能含有微波吸收介质,则加热效果会好一下。例如:反应液中加入极性溶剂或者离子液体。当使用极性较小的溶剂,浓度大的反应混合物可能更好。使用非极性溶剂时,吸收级别(Absorption level)设置为Low。
离子液体
离子液体,从传统的高温熔盐演变而来,具有很高的极化率,可作为微波吸收介质,而产生很快的加热速度。它还具有低的蒸气压,这进一步增强其在微波合成方面的适用性。离子液体溶解在很多有机溶剂中,可以被用于增强反应溶剂的微波吸收。当使用离子液体时,吸收级别(Absorption level)设置为“Very High”。
反应液体积
反应液体积不要超过或低于微波反应瓶的标示范围。体积太小,温度测量不准,体积太大,压力检测不准。当使用低吸收或者非极性溶剂,例如:甲苯,二恶烷,溶剂应该加至标示范围的最大量。
浓度
浓度取决于要进行的化学合成反应。单分子反应与浓度无关,可以在极稀的条件下进行;然而,双向或三分子的反应与浓度高度有关,浓度高,反应会更快。样品的最大浓度取决于底物和试剂的性质,以及所用溶剂的性质。
相
微波合成可以使用不同的相,例如:液相,固相,固体载体的试剂,去离子树脂,无溶剂反应等。
温度
反应温度可在40-250℃(Initiator),或者40-300℃(Initiator+)。如何选择最佳的反应温度?在反应底物和合成的产品不分解的情况下,温度越高越好;同时,也要考虑到反应溶剂能承受的最高温度。取所述二者中的较低值为佳。
压力
反应压力可达20bar(Initiator),或30bar(Initiator+)。如果超压,微波合成仪将自动停止工作,并且,自动冷却反应瓶。预计一个反应的压力,请使用溶剂表,或者,使用溶剂蒸气压计算器。